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可吸附有機(jī)鹵素的測(cè)定過(guò)程
發(fā)布日期:2024-1-4 11:13:20 作者:admin    點(diǎn)擊:2288

基本工作原理
全自動(dòng)進(jìn)樣控制器按程序設(shè)定,將固體及半固體樣本逐步轉(zhuǎn)移到燃燒爐中完成蒸發(fā)、碳化、灰化等過(guò)程,并最終在富氧環(huán)境中800-1100 ℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行燃燒裂解,再以吸收部分中吸收液吸收固定燃燒蒸汽。待吸收完全后,吸收液被自動(dòng)泵入離子色譜系統(tǒng),完成各鹵素和硫類化合物的測(cè)定。本系統(tǒng)中常添加一定濃度的磷酸鹽于吸收液中作為內(nèi)標(biāo)物以校準(zhǔn)分析結(jié)果;常添加H2O2于吸收液中,將以SO2形式存在的未完全氧化的S氧化為SO3,然后以SO4 2-的形式進(jìn)行定量測(cè)定。
1、吸附
填裝活性炭吸附柱,連接吸附裝置, 然后將水樣移入吸附裝置的樣品管中,加蓋密封 ,調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫Γ顾畼右?2 ~3 ml/min的速度流過(guò)吸附柱。
2、燃燒 裂解(燃燒爐實(shí)現(xiàn))
預(yù)先給燃燒爐升溫, 并保持在950 士10 ℃。調(diào)節(jié)氧氣壓力和流量計(jì),使向燃燒管內(nèi)套管吹氧的速度為120~ 150 ml/min。向外管吹氧的速度為 40~60 ml/min.
打開(kāi)燃燒管樣品入口的硅膠塞.用平頂針頭將活性炭吸附柱內(nèi)吸附了樣品的濕活性炭全部移入氧化鋁舟中,加塞。
將氧化鋁舟推入燃燒管預(yù)熱區(qū)(爐口處)。停留2min,然后慢慢將氧化鋁舟推人高溫區(qū),3 min后將其拉出到樣品入口 ,繼續(xù)吹氧4 - 5 min 。
3、富集吸收
從燃燒系統(tǒng)上一并取下吸收管和連接管,用吸耳球從吸收管出口端輕輕吹氣 (勿將吸收液從管中吹出)反復(fù)沖洗,使吸收管入口端和連接管中的霧滴進(jìn)入吸收管中。用離子色譜測(cè)量吸收管中的C1 、F- 和Br一的含量。http://www.sdlysn.cn

 
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